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掃描電鏡下樣品降解效應:產(chǎn)生原因及解決辦法

 發(fā)布時(shí)間:2017/11/9 點(diǎn)擊量:1678
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詳細介紹:

當使用掃描電子顯微鏡(SEM)時(shí),隨著(zhù)觀(guān)察時(shí)間增加,電子束可以*改變甚至降解在被觀(guān)察樣品。我們并不喜歡這種降解過(guò)程,因為它會(huì )改變或甚至破壞觀(guān)察細節,從而影響實(shí)驗結果。本文會(huì )講述降解效應的產(chǎn)生原因以及解決辦法。


在掃描電鏡 SEM 中是使用聚焦電子束掃描樣品表面,獲取信號并處理來(lái)獲得圖像。電子由燈絲產(chǎn)生并被高壓電場(chǎng)加速。高壓一般在 1 kV 至 30 kV 之間,典型的束流一般在納安范圍。


經(jīng)過(guò)高壓加速的電子與樣品表面相互作用,對于不導電樣品,這種相互作用可能損害樣品和降解樣品。該過(guò)程表現為樣品表面產(chǎn)生的裂紋,或者是材料熔化甚至沸騰。降解速度隨加速電壓,觀(guān)察束流和放大倍數的變化而變化。

 

圖1:不同種類(lèi)非導電材料的降解現象

 

對于那些看起來(lái)像是熔化或沸騰了的樣品,你可能會(huì )認為是由于材料被電子束加熱導致的。 然而實(shí)際模擬結果表明,只有對于案例,溫度才會(huì )達到材料的熔點(diǎn)。在這些案例中,是用極大束流、*倍數聚焦極低熱導系數的樣品。不過(guò),在低束流和低放大倍數下也可以發(fā)生降解效應,只是需要的時(shí)間更久些。

 

是什么原因導致降解效應?


入射電子照射到樣品上之后,與樣品原子中的電子發(fā)生相互作用。如果價(jià)電子碰巧被激發(fā),它將留下一個(gè)空穴。該電子空穴必須在 100 飛秒內(即原子振動(dòng)周期)被另一個(gè)電子填充,否則化學(xué)鍵將斷裂。在導電材料中,這不是問(wèn)題,因為電子空穴填充在 1 飛秒(fs)內。但是對于非導電材料,可能需要多達幾微秒來(lái)填充電子空穴,導致化學(xué)鍵被破壞,進(jìn)而改變化學(xué)材料及其形態(tài)。

 

如何減緩降解效應?


降解速度因材料不同而有很大差異,有些樣品你可能根本看不到。如果樣品降解并且會(huì )干擾您的結果,那么這里有一些提示可以減緩降解:
•用噴金設備濺射金膜涂覆樣品以減緩降解。金膜越厚,效果越好。但要小心,不要用金膜遮蓋細節。
•降低電流和加速電壓。
•在樣品的非重要區域調整拍照參數(例如對焦和對比度)。當設置好之后,移動(dòng)到目標區域,立即拍照并迅速離開(kāi),這樣就盡可能減少了電子束照射時(shí)間。

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