設備更新|粉末原子層沉積（PALD）：科研平臺建設“新質(zhì)生產(chǎn)力"

隨著(zhù)對科技創(chuàng )新的不斷重視和投入，新一輪的大規模設備以舊換政策為廣大高校和研究機構帶來(lái)了的發(fā)展機遇。高質(zhì)量的科研平臺建設是提升研究水平、增強競爭力的關(guān)鍵。Forge Nano 的新型粉末原子層沉積設備不僅能夠提升研究質(zhì)量，還能打通產(chǎn)、學(xué)、研三界的橋梁，助力高校在科研的道路上邁出堅實(shí)的步伐。

原子層沉積系統新型粉末原子層沉積助力高校平臺建設

粉末原子層沉積，利用其平臺技術(shù)，可以在高比表面積的粉末顆粒表面構筑超薄的納米涂層或活性組分，開(kāi)發(fā)多種涂層工藝。同時(shí)，可將粉體ALD技術(shù)進(jìn)行工業(yè)化放大的企業(yè)（千噸級粉末處理能力）。我們誠摯地邀請廣大科研工作者，利用新型 ALD 平臺開(kāi)發(fā)可放大的粉體涂層工藝，為催化、新能源、粉末冶金以及制藥等研究方向帶來(lái)更多無(wú)限可能。

Part 01.關(guān)于粉末原子層沉積技術(shù)

粉末技術(shù)經(jīng)過(guò)多年的發(fā)展，已經(jīng)形成多樣化的制備及加工技術(shù)。表面包覆作為提升粉末物理化學(xué)性能的重要手段，長(cháng)期以來(lái)一直缺乏有效的精密手段。傳統的液相包覆或氣相包覆手段都無(wú)法實(shí)現均勻以及厚度的精密控制，限制了包覆技術(shù)的進(jìn)一步發(fā)展。

原子層沉積技術(shù)（ALD）是一種自限制性的化學(xué)氣相沉積手段，通過(guò)將目標反應拆解為若干個(gè)半反應，實(shí)現表面涂層的原子層級厚度控制。利用該技術(shù)制備的涂層具有：共形，無(wú)針孔，均勻的特點(diǎn)，對于復雜的表面界面以及高縱深比樣品有較好的沉積效果。

粉末原子層沉積(PALD)系統則克服了傳統原子層沉積無(wú)法高效處理大批量高比表面積樣品的缺點(diǎn)，發(fā)展出高通量的處理能力。衍生出包含：流化床，旋轉床在內的多種粉末 ALD 形式。

ALD 技術(shù)制備的薄膜更均勻(左：溶膠凝膠法；右：ALD)

這種精度較高的包覆技術(shù)已經(jīng)被證明可用于多種組分以及納米結構的制備，配合刻蝕還可進(jìn)行復雜結構的制備。包括：?jiǎn)卧?團簇催化劑，鋰電材料表面包覆，藥物制劑流動(dòng)性改善，金屬粉末表面鈍化以及選擇性原子層沉積等。

PALD 技術(shù)已被驗證可制備無(wú)機以及有機的涂層

Part 02.Forge Nano 粉末原子層沉積選型推薦

平臺建設利器：Prometheus 流化床原子層沉積系統

利用 Prometheus 流化床原子層沉積系統可開(kāi)發(fā)探索復雜的高比表面積粉末涂層，同時(shí)也能將批次處理能力提升至企業(yè)驗證需求的水平，可加快成果轉化速度。適合兼顧科學(xué)研究以及成果轉化的工藝開(kāi)發(fā)需求，實(shí)現與企業(yè)小試要求的無(wú)縫銜接。

1.功能特點(diǎn)：采用流化床技術(shù)實(shí)現粉料分散，專(zhuān)為粉末 ALD 設計，可實(shí)現克級到公斤級粉末材料的界面涂層生長(cháng)。

2.適用領(lǐng)域：鋰電電極材料、負載型催化劑、藥物制劑和金屬/陶瓷粉末等

3.批次處理量：可更換腔室，選用5ml、150ml 以及 600ml 的不同批次粉料，實(shí)現從毫克到公斤級的粉料 ALD 處理。

4.前驅體通道：2-8（最多 4 路低蒸汽壓前驅體通道），鼓泡流化床前驅體管道設計，有效促進(jìn)低蒸汽壓前驅體的輸送。

5.在線(xiàn)質(zhì)譜監測：精準控制 ALD 前驅體利用率（可達 90% 利用率）

6.臭氧發(fā)生器：直接與粉末接觸的臭氧管道，在促進(jìn)粉料分散的同時(shí)實(shí)現臭氧 dose

7.可行性驗證：對于鋰電和金屬粉材料，工業(yè)的可行性驗證需要單次百克甚至公斤級的粉料，這是傳統 ALD 設備無(wú)法實(shí)現的處理量

基礎研究：Pandora 多功能原子層沉積系統

Pandora 多功能原子層沉積系統使用操作簡(jiǎn)單，兼容性強，適合在前期快速開(kāi)展粉末包覆和平面樣品薄膜沉積的研究。同時(shí)，該系統能真正做到兼顧多種不同樣品的需求，可處理各種復雜樣品并做到全 ALD 包覆。

1.功能特點(diǎn)：采用旋轉床反應器，粉末在重力與離心力的共同作用下實(shí)現分散。通過(guò)精確的前驅體注入，實(shí)現高效的利用以及均勻的包覆效果。此外，外腔室可容納5L的非平面類(lèi)樣品進(jìn)行 ALD 測試。

2.適用領(lǐng)域：粉末類(lèi)樣品，平面類(lèi)樣品，三維物件（已通過(guò) cGMP 認證）

3.腔室大?。?00ml 粉末腔，5L 外腔

4.前驅體通道：3-6（基礎三路高蒸汽壓通道，3 路低蒸汽壓獨立通道）

5.在線(xiàn)質(zhì)譜監測：精準控制 ALD 前驅體利用率（可達 90% 利用率）

Part 03.粉末原子層沉積技術(shù)的應用領(lǐng)域

催化劑

負載型催化劑材料存在比表面積大、界面不穩定以及選擇性差等問(wèn)題，通過(guò) ALD 的方法可以改善界面，實(shí)現選擇性支撐層、防護層以及構筑活性位點(diǎn)的多種功能。（詳見(jiàn)：?通量粉末原?層沉積（PALD）技術(shù)在催化劑中的應?）

Forge Nano 與美國國家再生能源實(shí)驗室和阿貢實(shí)驗室合作，開(kāi)發(fā)新一代催化劑材料。通過(guò)ALD 技術(shù)，實(shí)現 Pd/Al2O3 催化劑更高的穩定性，在高溫條件下，可避免催化劑的燒結，從而使實(shí)現穩定的芳烴氫化反應[1]。

TiO2 的包覆促進(jìn)催化劑的穩定

在另一項同樣來(lái)自美國國家可再生能源實(shí)驗室的研究中，使用高通量的 ALD 技術(shù)構筑 Pt 催化劑涂層，可實(shí)現 Ni/Co 納米線(xiàn)材料的高效催化，并防止金屬元素浸出損耗[2]。

納米線(xiàn)的催化劑涂層促進(jìn)高效催化

鋰電電極材料包覆

以鋰離子電池為代表的電池材料，在充放電時(shí)存在容量不可逆轉的下降，甚至引起安全事故。對電極材料的包覆處理是從源頭改善電池性能的重要手段。通過(guò)包覆常規的氧化物、以及鈦/鋁的有機雜化涂層，可以明顯提升電池的電化學(xué)性能，并提升其安全性。目前，Forge Nano 已經(jīng)使用該技術(shù)在 6K Energy 的正極材料和Anvion 的負極材料中實(shí)現了量產(chǎn)的目標。

ALD 包覆后的高壓性能有明顯提升，同時(shí)其熱失控風(fēng)險降低

此外，利用 ALD 的厚度可控，均勻性特點(diǎn)，可將部分多元化合物，電解質(zhì)涂層用 ALD 的方式在電極材料表面進(jìn)行構筑，可以有效降低涂層負載量，并進(jìn)一步提升涂層性能。

粉末冶金

粉末冶金利用粉末材料鑄造型材，這對粉末材料的流動(dòng)性和分散性有較高的要求。在粉末熔融的過(guò)程中，團聚顆粒以及天然氧化層中的雜質(zhì)對于最終型材的質(zhì)量會(huì )有較大影響。通過(guò) ALD 技術(shù)進(jìn)行粉末包覆后，材料的抗侵蝕，耐潮性，流動(dòng)性有明顯改善，同時(shí)涂層成分的變化還可以賦予粉末功能，如改變其反射率，親水性等，擴大應用場(chǎng)景[3]。

制藥

藥物粉末尤其是 API，通常為無(wú)定形或水合物狀態(tài)，極易發(fā)生團聚。通過(guò) ALD 包覆，可有效改善其分散系和流動(dòng)性，這對于吸入式藥物制劑的研發(fā)有重要的促進(jìn)作用。藥物親水性的調控對其在人體體液中的釋放有積極意義，而 ALD 只需幾個(gè)周期的涂層就可實(shí)現不同親水性或親油性的樣品包覆。

此外，對于部分熱敏感的藥物，通過(guò) ALD 包覆可以提升其熱穩定性，防止其發(fā)生熱解。一項合作研究表明，將經(jīng)過(guò) ALD 包覆處理的 HPV 疫苗用于單次給藥實(shí)驗，實(shí)現了小鼠體內更為持久的抗原反應[4]。

ALD 包覆后的疫苗擁有更高的熱穩定性和更持久的藥效

參考文獻

【1】 McNeary W W, Tacey S A, Lahti G D, et al. Atomic Layer Deposition with TiO2 for Enhanced Reactivity and Stability of Aromatic Hydrogenation Catalysts[J]. ACS Catalysis, 2021, 11: 8538-8549.

【2】Alia S M, Neyerlin K C, Hurst K, et al. Advances in Ptni Nanowire Extended Thin Film Electrocatalysts[C]//ECS Meeting Abstracts. IOP Publishing, 2018 (44): 1505.

【3】Miller J, Gillespie C, Chesser J, et al. Surface modification of organic powders for enhanced rheology via atomic layer deposition[J]. Advanced Powder Technology, 2020, 31(6): 2521-2529.

【4】Garcea R L, Meinerz N M, Dong M, et al. Single-administration, thermostable human papillomavirus vaccines prepared with atomic layer deposition technology[J]. npj Vaccines, 2020, 5(1): 1-8.