大塊放氣樣品測試就是這么簡(jiǎn)單

最近很多朋友進(jìn)行掃描電鏡測試時(shí)，關(guān)于大塊樣品（特別是大塊多孔樣品）的測試都遇到了這樣的一個(gè)問(wèn)題：

電鏡抽真空要花很長(cháng)時(shí)間（半個(gè)小時(shí)以上），甚至抽不上。

導致這種情況的發(fā)生主要是由于大塊樣品本身往往存在大量的氣孔，放入掃描電鏡中，這些氣孔會(huì )放氣，而電鏡的真空系統要想把這些氣孔中的空氣抽掉需要花費大量的時(shí)間。

掃描電鏡（SEM）要在高真空下工作

為了保證掃描電鏡的電子光學(xué)系統能正常、穩定地工作，電子槍和鏡筒內部都需要有很高的真空度。真空度越高，越能減少對入射電子的散射，并能延長(cháng)電子槍陰極的壽命，還會(huì )降低高壓電極間的放電、打火和對電子束通道的污染。

目前，電鏡真空系統最佳的搭配是采用干泵（無(wú)油機械泵與渦輪分子泵的組合）來(lái)抽真空，這種搭配可以大大降低真空系統中的殘余氣體和反流的油蒸氣形成的碳氫聚合物對試樣表面的污染。

如果電鏡鏡筒中的真空度差，不僅會(huì )明顯縮短燈絲壽命，嚴重的還會(huì )造成高壓電極間的打火、擊穿，甚至會(huì )造成試樣表面污染加快等問(wèn)題。

另外，若所用的真空泵油質(zhì)量不好，其飽和蒸氣壓大， 則腔體內真空度很難提高，這樣不僅樣品倉和電子槍通道易受到油蒸氣的污染，時(shí)間長(cháng)了能譜探測器的密封窗膜表面也會(huì )因受到污染物的黏附而變厚， 進(jìn)而影響超輕元素和低能段的峰高。

飛納電鏡關(guān)于大塊樣品測試解決方案

01  樣品制備

關(guān)于大塊樣品的測試，簡(jiǎn)單的辦法就是將樣品裁小，樣品尺寸變小，對應的氣孔也會(huì )變少，電鏡的真空度也就很容易上去。

如果樣品不能裁剪，需要將樣品充分干燥，適當升高烘干溫度，還可將樣品放入噴金儀中抽真空一段時(shí)間，這樣能減少樣品內部的空氣。

02  飛納臺式掃描電鏡大樣品室版 Phenom XL

以觀(guān)察混凝土塊裂紋為案例，混凝土是典型多孔塊體材料，測試過(guò)程中樣品會(huì )釋放氣體。將規格為 40 x 40 x 10 的混凝土塊體用砂紙和拋光粉打磨平整，充分干燥。

如圖 1 所示，將 4 塊混凝土同時(shí)放入 Phenom XL 中，由于飛納臺式掃描電鏡先進(jìn)的 “三倉分離" 真空技術(shù)，30 秒就可以抽好真空。

圖 1 飛納臺式掃描電鏡樣品倉同時(shí)放入 4 塊混凝土

如圖 2 所示，背散射電子圖像（BSE）清晰地展示了不同填料在混凝土中的分布以及與裂紋的位置關(guān)系。

圖 2 掃描電鏡下混凝土中的裂紋

此外，我們把混凝土塊體掰開(kāi)，進(jìn)行噴金處理，還可以得到高清的斷口圖，如圖 3 所示。圖 3 左圖和右圖條狀物為混凝土截面中水化硅酸鈣，右圖方形塊體為水化氫氧化鈣。

圖 3 掃描電鏡混凝土截面形貌二次電子圖（SE）